在實驗室VOC手工監(jiān)測實驗中,校準曲線屬于實驗室質(zhì)量控制的范圍,一個好的校準曲線不但可以對目標物質(zhì)進行BCT的定性定量,而且能評價稀釋系統(tǒng)、濃縮系統(tǒng)、分析系統(tǒng)等是否正常。校準曲線在繪制過程中經(jīng)常會遇到各種各樣的問題,北京博賽德應(yīng)用工程依據(jù)多年經(jīng)驗總結(jié)出這份-校準曲線繪制避坑指南,對常見問題進行總結(jié),分析可能的原因并提出有效的解決措施。
一、繪制方法及要求
繪制校準曲線濃度點數(shù)量不少于5個(不含零點),濃度范圍應(yīng)根據(jù)環(huán)境空氣中目標化合物的濃度進行調(diào)整。一般情況下,BCTdi濃度點建議≤0.5ppbv,BCT濃度點建議≤20ppbv。
目標物相對響應(yīng)因子的相對標準偏差(RSD)應(yīng)≤30%或曲線方程的相關(guān)系數(shù)≥0.990。采用非線性曲線方程時,應(yīng)少采用6個濃度點進行校準。
二、校準曲線的質(zhì)控
1、標氣加濕
用于配制標氣的真空罐,在配制前應(yīng)作加濕處理,相對濕度在40-50%之間為宜。加濕后罐內(nèi)的水蒸氣可以置換罐內(nèi)表面的氣體,使其保持在氣相,減少內(nèi)壁對標氣的吸附。標氣的濕度不足可能導(dǎo)致目標物不能BCT地從標氣罐或管線中轉(zhuǎn)移到預(yù)濃縮儀。同時,環(huán)境空氣樣品存在一定的濕度,對標氣加濕可以BCT樣品與標氣之間的基質(zhì)相近,有利于高沸點和活性組分的分析。
2、使用兩罐標氣
建立校準曲線時宜少配置高低兩個濃度的標氣(建議2ppbv和10ppbv)。當(dāng)標氣配制或保存環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題時,只有1罐標氣不容易發(fā)現(xiàn)問題,且兩個濃度的標氣有利于發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)中存在的吸附或殘留等問題。
3、單點質(zhì)控
分析測試期間每天分析一次單點質(zhì)控標氣(不能與校準曲線使用相同的標準使用氣),評估校準曲線的有效性。
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